Віскозиметр (реометр) HAAKE Viscotester iQ Yield Point пакет Thermo Scientific

Визначення межі текучості розплавленого шоколаду відповідно до стандартів ICA

Автори: Клаус Ольдерп Thermo Fisher Scientific, Карлсруе, Німеччина

Ключові слова: Шоколад, контроль якості, стандарти ICA, в'язкість, межа текучості

Текучість розплавленого шоколаду є вирішальним параметром з багатьох причин. Під час виробництва, етапи транспортування, наповнення, занурення, покриття або дозування залежать від чітко визначеної в’язкості та межі текучості. Подібним чином властивості готового шоколаду, як-от зовнішній вигляд його поверхні або відчуття в роті, безпосередньо пов’язані з в’язкою поведінкою шоколаду.

Таким чином, перевірка в’язкості є одним із стандартних методів контролю якості (QC) для будь-якої компанії, що виробляє шоколад або використовує шоколад для власного виробництва, наприклад, печива з шоколадною глазур’ю.

Щоб зробити випробування в’язкості простішим і надійнішим, був розроблений реометр Thermo Scientific^TM HAAKE^TM ViscotesterTM iQ (мал. 1). Цей віскозиметр спеціально розроблений для проведення контролю якості. Наприклад, завдяки покращеній чутливості можна використовувати менші вимірювальні геометричні, що зменшує об’єм використовуваного зразка, час для встановлення температурної рівноваги та скорочує час, необхідний для очищення.

Малюнок 1.: Реометр HAAKE Viscotester iQ.

Крім того, завдяки покращеній чутливості доступні менші швидкості зсуву, що підвищує надійність розрахунків межі текучості за допомогою методів екстраполяції, таких як модель Кассона.

Пробопідготовка

Два зразки шоколаду, молочний шоколад і темний шоколад, були підготованіі відповідно до метод ICA 46, поміщаючи шматочки шоколаду в скляні контейнери, герметично закриваючи контейнери та залишаючи їх у сушильній шафі при 52 °C на 45-60 хвилин. Тим часом вимірювальну геометрію попередньо нагрівають до 40 °C реометром HAAKE Viscotester iQ у блоці температурного модуля Пельтьє.

Програмне забезпечення HAAKE RheoWin Software

Для випробувань була обрана вимірювальна геометрія CC25 DINTi. Ця невелика циліндрична система, що вимагає лише 16,1 мл зразка, підходить до температурного модуля Пельтьє для циліндричних систем, вона легко розбирається для очищення.

Сам метод тестування було взято з метод ICA 46 і введено в програмне забезпечення Thermo Scientific^TM HAAKE^TM RheoWin^TM. Профіль швидкості зсуву показаний на малюнку 2.

Обробка HAAKE RheoWin Software (мал. 3) складається з трьох частин: стабілізація зразка, тестування та оцінка. Стабілізація зразка завжди має бути частиною самого методу випробування, щоб гарантувати, що цей етап завжди виконують однаково. Це покращує відтворюваність результатів. Під час етапу стабілізації (елемент 1-4) зразок залишається в стані спокою, а циліндрична верхня частина вимірювальної геометрії вже знаходиться в положенні вимірювання. Протягом цього часу будь-яка механічна напруга, спричинена завантаженням зразка та закриттям геометрії, повинна повністю послабитися, в той же час весь зразок повинен досягти температури, при якій буде проводитися випробування.

У фінальній частині (елемент 11-13) оцінка даних проводиться автоматично програмним забезпеченням HAAKE RheoWin. Щоб розрахувати межу текучості розплавленого шоколаду, традиційну модель Кассона та сучасну модель Віндхаба можна вибрати з довгого списку установлених моделей. У більш простому підході Серве запропонував використовувати значення напруги зсуву при 5 с-1 як межу текучості. Якщо цей метод є кращим, простий розрахунок інтерполяції в HAAKE RheoWin Software виконає це завдання.

Малюнок 2: Профіль швидкості зсуву, застосований відповідно до методу ICA 46. Цифри від 5 до 9 представляють номер елемента завдання HAAKE RheoWin Software, показаного на малюнку 3.

Крім того, для обох зразків була записана стаціонарна крива в’язкості при 40 °C. Порівняно з даними про перехідну в’язкість, отриманими за допомогою зміни (зменшення) швидкості зсуву, в’язкість у стаціонарному стані не залежить від ефекту, що залежить від часу і нахилу зменшення швидкості зсуву. Для порівняння даних про в’язкість, стаціонарна в’язкість є найкращим вибором, оскільки вона не залежить від використовуваного приладу та може бути прямо корельована із застосованою швидкістю зсуву.

Результати

Типове представлення результатів випробування згідно з методом ICA 46 показано на малюнку 4. Червоні криві зображують в’язкість, а сині криві – напругу зсуву. Це чітко показує, що молочний шоколад має вищу в'язкість у два або більше разів.

Малюнок 3. Методика ПЗ HAAKE RheoWin, створена для проведення тесту відповідно до методу ICA 46. Тест складається зі стабілізації зразка (елементи 1-4), реологічного тесту (елементи 5-9) та оцінки даних (елементи 10-13).

Криві в’язкості при збільшенні та зменшенні швидкості зсуву майже ідентичні для темного шоколаду. Навпаки, молочний шоколад демонструє виражену тиксотропну поведінку зі значними відмінностями між двома кривими в’язкості.

Зелені параболічні криві, що екстраполюють криві потоку до швидкості зсуву 0 с-1, представляють екстраполяцію за Кассоном. Вертикальні зелені лінії вказують, де була розрахована інтерполяція за Серве. Результати різних методів визначення межі текучості двох розплавлених шоколадних виробів узагальнені в таблиці 1.

Таблиця 1: Визначення межі текучості на основі даних з малюнка 4 з використанням різних моделей.

Першим і, ймовірно, найважливішим результатом таблиці 1 є розуміння того, що навіть на основі тих самих даних різні моделі дають різні результати. Тому можна порівнювати лише значення межі текучості, розраховані за тією самою математичною моделлю.

Незалежно від обраної моделі, молочний шоколад у цьому прикладі демонструє вищу межу текучості, вищу в’язкість і сильнішу тиксотропію.

Малюнок 4: Результати тестування для молочного шоколаду (не залиті символи) і чорного шоколаду (залиті символи). Молочний шоколад демонструє вищі значення в'язкості (червоні криві), сильнішу тиксотропію та вищу межу текучості. Екстраполяція кривих потоку (сині криві) до 0 с-1 була розрахована відповідно до Кассона. Зелена вертикальна лінія при 5 с-1 представляє межу текучості за Серве.

Малюнок 5: Криві в’язкості молочного шоколаду та чорного шоколаду при 40 °C. Молочний шоколад має значно вищу в'язкість.

Висновки:

Основні реологічні характеристики шоколаду для оцінки його контролю якості – це в'язкості та межі текучості. Реометр HAAKE Viscotester iQ — це компактний прилад із правильним поєднанням чутливості та міцності для успішного тестування плавлення шоколаду в широкому діапазоні швидкостей зсуву.

Загальноприйнятий метод тестування згідно з методом ICA 46 можна легко виконати, використовуючи лише невелику кількість зразку. Те ж саме справедливо і для стаціонарних кривих в’язкості. Дуже висока якість результатів, наведених у цьому звіті, є чудовою основою для надійного аналізу даних за допомогою різноманітних доступних методів і моделей.