Вискозиметр (реометр) HAAKE Viscotester iQ Yield Point пакет Thermo Scientific

Определение предела текучести расплавленного шоколада в соответствии со стандартами ICA

Авторы: Клаус Ольдерп Thermo Fisher Scientific, Карлсруе, Германия

Ключевые слова: Шоколад, контроль качества, стандарты ICA, вязкость, предел текучести

Текучесть расплавленного шоколада является решающим параметром по многим причинам. Во время производства, этапы транспортировки, наполнения, погружения, покрытия или дозирования зависят от четко определенной вязкости и предела текучести. Подобным образом свойства готового шоколада, например внешний вид его поверхности или ощущения во рту, непосредственно связаны с вязким поведением шоколада.

Таким образом, проверка вязкости является одним из стандартных методов контроля качества (QC) для любой компании, производящей шоколад или использующей шоколад для собственного производства, например, печенья с шоколадной глазурью.

Чтобы сделать испытание вязкости более простым и надежным, был разработан реометр Thermo Scientific^TM HAAKE^TM ViscotesterTM iQ (рис. 1). Этот вискозиметр специально разработан для проведения контроля качества. Например, благодаря улучшенной чувствительности можно использовать меньшие измерительные геометрические, что уменьшает объем используемого образца, время для установления температурного равновесия и сокращает время, необходимое для очистки.

Рисунок 1: Реометр HAAKE Viscotester iQ.

Кроме того, благодаря улучшенной чувствительности доступны меньшие скорости сдвига, что повышает надежность расчетов предела текучести с помощью методов экстраполяции, таких как модель Кассона.

Пробоподготовка

Два образца шоколада, молочный шоколад и темный шоколад, были подготовлены в соответствии с методом ICA 46, помещая кусочки шоколада в стеклянные контейнеры, герметично закрывая контейнеры и оставляя их в сушильном шкафу при 52 °C на 45-60 минут. Тем временем измерительную геометрию предварительно нагревают до 40 °C реометром HAAKE Viscotester iQ  в блоке температурного модуля Пельтье.

Программное обеспечение HAAKE RheoWin Software

Для испытаний была выбрана измерительная геометрия CC25 DINTi.  Эта небольшая цилиндрическая система, требующая всего 16,1 мл образца, подходит к температурному модулю Пельтье для цилиндрических систем, она легко разбирается для очистки.

Сам метод тестирования был взят из метод ICA 46 и введен в программное обеспечение Thermo Scientific^TM HAAKE^TM RheoWin^TM. Профиль скорости сдвига показан на рисунке 2.

Обработка HAAKE RheoWin Software (рис. 3) состоит из трех частей: стабилизация образца, тестирование и оценка. Стабилизация образца всегда должна быть частью самого метода испытания, чтобы гарантировать, что этот этап всегда выполняют одинаково. Это улучшает воспроизводимость результатов. Во время этапа стабилизации (элемент 1-4) образец остается в состоянии покоя, а цилиндрическая верхняя часть измерительной геометрии уже находится в положении измерения. В течение этого времени любое механическое напряжение, вызванное загрузкой образца и закрытием геометрии, должно полностью ослабиться, в то же время весь образец должен достичь температуры, при которой будет проводиться испытание.

В финальной части (элемент 11-13) оценка данных производится автоматически программным обеспечением HAAKE RheoWin. Чтобы рассчитать предел текучести расплавленного шоколада, традиционную модель Кассона и современную модель Виндхаба можно выбрать из длинного списка установленных моделей. В более простом подходе Серве предложил использовать значение напряжения сдвига при 5 с-1 в качестве предела текучести. Если этот метод является предпочтительным, простой расчет интерполяции в HAAKE RheoWin Software выполнит эту задачу.

Рисунок 2: Профиль скорости сдвига, примененный в соответствии с методом ICA 46. Цифры от 5 до 9 представляют номер элемента задачи HAAKE RheoWin Software, показанного на рисунке 3.

Кроме того, для обоих образцов была записана стационарная кривая вязкости при 40 °C. По сравнению с данными о переходной вязкости, полученными с помощью изменения (уменьшения) скорости сдвига, вязкость в стационарном состоянии не зависит от эффекта, зависящего от времени и наклона уменьшения скорости сдвига. Для сравнения данных о вязкости, стационарная вязкость является лучшим выбором, поскольку она не зависит от используемого прибора и может быть прямо коррелирована с примененной скоростью сдвига.

Результаты

Типовое представление результатов испытания согласно методу ICA 46 показано на рисунке 4. Красные кривые изображают вязкость, а синие кривые - напряжение сдвига. Это четко показывает, что молочный шоколад имеет более высокую вязкость в два или более раз.

Рисунок 3. Методика ПО HAAKE RheoWin, созданная для проведения теста в соответствии с методом ICA 46. Тест состоит из стабилизации образца (элементы 1-4), реологического теста (элементы 5-9) и оценки данных (элементы 10-13).

Кривые вязкости при увеличении и уменьшении скорости сдвига почти идентичны для темного шоколада. Напротив, молочный шоколад демонстрирует выраженное тиксотропное поведение со значительными различиями между двумя кривыми вязкости.

Зеленые параболические кривые, экстраполирующие кривые потока к скорости сдвига 0 с-1, представляют экстраполяцию по Кассону. Вертикальные зеленые линии указывают, где была рассчитана интерполяция по Серве. Результаты различных методов определения предела текучести двух расплавленных шоколадных изделий обобщены в таблице 1.

Таблица 1: Определение предела текучести на основе данных с рисунка 4 с использованием различных моделей.

Первым и, вероятно, самым важным результатом таблицы 1 является понимание того, что даже на основе одних и тех же данных разные модели дают разные результаты. Поэтому можно сравнивать только значения предела текучести, рассчитанные по одной и той же математической модели.

Независимо от выбранной модели, молочный шоколад в этом примере демонстрирует более высокий предел текучести, более высокую вязкость и более сильную тиксотропию.

Рисунок 4: Результаты тестирования для молочного шоколада (не залитые символы) и черного шоколада (залитые символы). Молочный шоколад демонстрирует более высокие значения вязкости (красные кривые), более сильную тиксотропию и более высокий предел текучести. Экстраполяция кривых потока (синие кривые) до 0 с-1 была рассчитана в соответствии с Кассоном. Зеленая вертикальная линия при 5 с-1 представляет предел текучести по Серве.

Рисунок 5: Кривые вязкости молочного шоколада и черного шоколада при 40 °C. Молочный шоколад имеет значительно более высокую вязкость.

Выводы:

Основные реологические характеристики шоколада для оценки его контроля качества - это вязкости и пределы текучести. Реометр HAAKE Viscotester iQ - это компактный прибор с правильным сочетанием чувствительности и прочности для успешного тестирования плавления шоколада в широком диапазоне скоростей сдвига.

Общепринятый метод тестирования согласно методу ICA 46 можно легко выполнить, используя лишь небольшое количество образца. То же самое справедливо и для стационарных кривых вязкости. Очень высокое качество результатов, приведенных в этом отчете, является отличной основой для надежного анализа данных с помощью различных доступных методов и моделей.