Вискозиметр (реометр) HAAKE Viscotester iQ Liquid Package 2 (TM-PE-C) Thermo Scientific

Предел текучести джема, шоколадной пасты и арахисовой пасты, определенный с помощью реометра HAAKE Viscotester iQ и роторов-крыльчаток

Авторы: Франческа Де Вито, Фабиан Майер и Фриц Зергель Thermo Fisher Scientific, Карлсруэ, Германия

Ключевые слова: Джем, шоколадная паста, арахисовая паста, предел текучести, лопастной ротор (ротор-крыльчатка), автоматизированная оценка качества и документация

Стандартной задачей контроля качества (КЯ) типичных пищевых паст, таких как джем, шоколадная паста или арахисовая паста, является определение предела текучести в контейнере. Для этого лопастной ротор нужно переместить в неповрежденную структуру продукта вертикальным движением. Для эффективных и высокопроизводительных измерений КЯ нужен реометр с простой в эксплуатации функцией подъема и универсальным держателем контейнера, который быстро адаптируется для различных конструкций контейнеров, а также программное обеспечение для автоматизированных измерений, оценки и документирования КЯ. Дополнительно доступный датчик температуры, установленный параллельно ротору, позволяет регистрировать температуру образца.

Предел текучести пищевого продукта является мерой важных характеристик материала, таких как стабильность, вкусовые ощущения, растекаемость, намазываемость, обрабатываемость и зависит от пищевых ингредиентов и их состава.

Рисунок 1. Реометр HAAKE Viscotester iQ с установленным универсальным держателем для контейнера и лопастным ротором FL26-2 (слева); универсальный держатель для контейнера с 3-лопастными роторами: 4-лопастными роторами FL16 и FL22, а также лопастным ротором FL26-2 (справа).

Вступ

Чтобы исследовать влияние частиц и различных составов на предел текучести, а также изучить воспроизводимость метода, были протестированы три типичные пищевые пасты.

Преимуществом лопастных роторов является то, что их можно использовать для испытания материалов с большими размерами присутствующих в продукте частиц. Размер лопастей должен быть в несколько раз больше максимального размера частиц (например, семян в малиновом варенье). С реологической точки зрения, твердые частицы действуют как пассивный наполнитель (как стеклянные шарики) и поэтому не способствуют эластичному связыванию, вызванному слабым взаимодействием молекул или больших агрегатов. Ниже предела текучести образец демонстрирует линейную реакцию на приложенное напряжение сдвига или деформацию.

Близко к пределу текучести, приложенные напряжения сдвига становятся достаточно большими, чтобы изменить микроструктуру материала и вызвать нелинейную вязкоупругую реакцию. Выше предела текучести материал ведет себя как жидкость. Результаты, полученные при определении предела текучести, сильно зависят от реологического метода и используемых экспериментальных настроек.

Шоколадные пасты отличаются содержанием сахара, жира, какао и белка, а также типом эмульгатора. Это может значительно влиять на предел текучести. Для этого исследования были выбраны две различные коммерчески доступные шоколадные пасты.

Предел текучести арахисовой пасты даже выше, чем у шоколадной пасты. Поэтому сливочная арахисовая паста была выбрана для проверки воспроизводимости кривых измерения лопастного ротора и оценки предела текучести.

Предел текучести по определению является минимальным напряжением сдвига, которое необходимо приложить для того чтобы продукт начал течь. Предел текучести является текучести, растекания, намазываемости и способности доставать ложкой из контейнера, а также используется для прогнозирования стабильности продукта. Рассчитанные значения предела текучести τ0 зависят, с одной стороны, от ингредиентов пасты, а с другой стороны, от реологического метода и экспериментальных параметров, используемых для определения предела текучести. Кроме того, подготовка образца к измерению играет важную роль и определяет, будет ли измерена ненарушенная или нарушенная структура.

Что касается реологических методов измерения, наиболее точным и рекомендуемым методом определения абсолютных значений предела текучести является контролируемое напряжение (CS) с измерительной геометрией параллельные плиты. Это требует тщательной подготовки образца, обработки и загрузки, чтобы сохранить ненарушенную структуру материала. Перемешивание или сжатие приведет от статического предела текучести неповрежденной структуры к (более низкому) динамическому пределу текучести нарушенной структуры. Правильная загрузка образца для измерительных геометрий параллельных плит, плита-конус (или коаксиальные цилиндры) с последующим уравновешиванием и измерением предела текучести в режиме CS занимает примерно 10 - 20 минут.

Для КЯ это может быть слишком трудоемким, поэтому часто предпочитают относительные измерения с помощью лопастных роторов с неповрежденной структурой образца в оригинальном контейнере, поскольку они могут быть проведены гораздо быстрее и связаны со статическим пределом текучести. Правильный выбор экспериментальных параметров для измерений с помощью лопастного ротора является фундаментальным - это более подробно обсуждается ниже. В общем рекомендуется режим контролируемой скорости (CR) со скоростью вращения менее 1 об/мин.

Материалы и методы

Реометр Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ r, оснащенный 4-лопастным лопастным ротором FL16 (диаметр лопасти 16 мм, высота 8,8 мм) или FL22 (диаметр лопасти 22 мм, высота 16 мм) и универсальный держатель для контейнера (рис. 1) использовался для определения предела текучести в режиме CR. В этом исследовании скорость вращения была установлена на 0,05 об/мин для всех измерений.

Пять коммерчески доступных пищевых паст были исследованы с помощью того же метода с использованием роторов-крыльчаток разных размеров (см. ниже). Запечатанную банку открывали и фиксировали в универсальном держателе для контейнера. Используя функцию ручного подъема HAAKE Viscotester iQ и функции программного обеспечения Thermo Scientific HAAKE RheoWin (рис. 2), ротор не вращался (элемент 1: режим CR = γ = 0 с-1), был опущен вертикально в контейнер в воспроизводимое положение на соответствующую глубину проникновения (в соответствии с размерами и формой типа контейнера; элемент 2).

Практический опыт показывает, что более твердые продукты, которые заполняются в контейнер на технологической линии с большей скоростью, могут демонстрировать различные свойства материала в разных областях контейнера. В таком случае обязательно проводить измерения всегда в одном положении в каждой конкретной конструкции контейнера, чтобы получить сравнимые и воспроизводимые результаты.

После короткого времени уравновешивания и восстановления (элемент 3) общее время t было установлено на ноль (элемент 4) непосредственно перед началом измерения. Было применено низкую скорость вращения (здесь: 0,05 об/мин), и заданное количество точек данных было записано в течение установленного времени (элемент 5). С помощью автоматизированной оценки и элемента контроля качества (элемент 6: обсуждение кривой), максимум на графике зависимости напряжения сдвига τ от времени t был определен автоматически. Программное обеспечение HAAKE RheoWin предоставляет возможность проверить, находится ли τ0 в пределах (прошел) или вне (не прошел) заданного диапазона. Был создан отчет (элемент 7). Его можно сохранить в различных форматах (например, в формате pdf, jpeg, tiff или emf) или непосредственно отправить на принтер.

Для каждого класса образцов необходимо определить наиболее подходящий тип ротора и скорость вращения, как в предыдущем испытании. Меньшие лопастные роторы используются для образцов с более прочной текстурой и высоким пределом текучести, например арахисовая паста, тогда как большие лопастные роторы больше подходят для образцов с более низкой вязкостью и более низким пределом текучести, например шоколадная паста, джем или майонез.

Рисунок 2: Программное обеспечение HAAKE RheoWin для измерения, автоматизированного оценивания и документирования.

Чтобы определить одну скорость вращения, которая подходит для всех образцов класса, необходимо проверить различные скорости вращения. Слишком высокая скорость вращения приводит к резкому пику, который невозможно оценить (красные треугольники на рисунке 3). Слишком низкая скорость вращения обеспечивает асимптотическую кривую без максимума (зеленые кружочки).

Рисунок 3: Схематическое сравнение измерений предела текучести с высокой (красные треугольники), средней (синие прямоугольники) и более низкой скоростью вращения (зеленые кружочки).

Цель состоит в том, чтобы выбрать скорость вращения, которая генерирует кривую с вычисляемым максимумом (синие прямоугольники). Скорость, соответствующая самому высокому оцениваемому максимуму, является наилучшим выбором для этого конкретного образца. Для этого исследования скорость вращения 0,05 об/мин оказалась подходящим заданным значением.

Результаты и обсуждение

Влияние состава на предел текучести было предметом нескольких исследований в прошлом. Наблюдалось разное поведение в зависимости от природы и количества ингредиентов, используемых для исследований.

Реологические характеристики джемов сильно зависят от сорта фруктов и рецептуры джема. На рисунке 4 показаны кривые измерения предела текучести для двух малиновых джемов - один с косточками, другой - без. Как и ожидалось, предел текучести джема без косточек намного выше, чем предел текучести джема с косточками, поскольку косточки ведут себя как твердые сферы и не способствуют образованию эластичной структуры, воспринимающей напряжение. С другой стороны, значения времени для обоих джемов подобные (табл. 1).

В качестве примера, воспроизводимость результатов измерений проверяли с помощью джема без косточек - см. последнюю строку в таблице 1. По сравнению со средним значением значения, пределы текучести отличаются лишь на ± 0,5%, а значение времени является идентичным.

После того, как 4-лопастный ротор повернулся на 85°-90°, он больше не сможет обнаружить неповрежденный образец. Таким образом, измерительные кривые показали небольшое снижение примерно на 300 с.

Таблица 1: Сравнение измерений предела текучести с использованием ротора FL 22 при 0,05 об/мин для малинового джема без косточек и джема с косточками.

Рисунок 4: Сравнение измерений предела текучести при 0,05 об/мин для малинового джема без косточек (синяя кривая) и малинового варенья с косточками с использованием ротора FL 22 (оранжевая кривая, вставленное изображение).

На рисунке 5 и в таблице 2 показаны результаты измерений предела текучести для протестированных продуктов шоколадной пасты A и B. Продукт A содержит больше какао, больше белка (7%) и больше сахара (56%), чем продукт B (6% белка; 50% сахара). С другой стороны, жирность продукта A (32%) ниже, чем продукта B (35%). Кроме того, использовали разные эмульгаторы - из сои (А) или подсолнечника (Б). Значение предела текучести продукта B более чем вдвое больше, чем продукта A.

Рисунок 5: Измерение предела текучести при 0,05 об/мин для шоколадно-ореховых продуктов A и B с использованием ротора CFL 22.

Таблица 2: Сравнение измерений предела текучести при 0,05 об/мин для шоколадно-ореховых паст с использованием ротора FL 22.

Воспроизводимость значения предела текучести в режиме CR была проверена со сливочной арахисовой пастой. Три независимо проведенные измерения с ротором FL16 в режиме CR при 0,05 об/мин показывают превосходную корреляцию - см. Рисунок 6 и Таблицу 3. По сравнению со средним значением, значения предела текучести отличаются менее чем на ± 1,5 %, а значения времени почти идентичны.

Рисунок 6: Три независимо проведенные измерения предела текучести в режиме CR со скоростью 0,05 об/мин для сливочной арахисовой пасты с использованием ротора (FL16).

Таблица 3: Три независимо проведенные измерения предела текучести в режиме CR со скоростью 0,05 об/мин для сливочной арахисовой пасты с использованием ротора (FL16).

Итоги:

Реометр HAAKE Viscotester iQ, оснащенный универсальным держателем для контейнера и лопастным ротором, позволяет выполнять эффективные, высокопроизводительные процедуры измерения для тестирования КЯ, используя образцы в оригинальных контейнерах.

Функция умного подъема инструмента обеспечивает удобное и быстрое использование. В сочетании с универсальным держателем для контейнера, который легко регулируется обеспечивает контролируемое и идеально вертикальное размещение ротора в воспроизводимом положении в конкретном типе контейнера - это ключ к воспроизводимым результатам.

Реометром HAAKE Viscotester iQ можно управлять как автономным устройством с предварительно определенными или настроенными процедурами измерения и оценки, или, что еще более удобно с помощью программного обеспечения для измерения и оценки данных HAAKE RheoWin. Его элементы предлагают (как стандартную функцию) полностью автоматизированные процедуры контроля качества, включая оценку "прошел/не прошел" и документирование. Со всеми тремя типами паст, максимум на кривой зависимости напряжения сдвига от времени можно оценить автоматически.