Аналитическая пробоподготовка Мерк

Благодаря развитию высокопроизводительных аналитических приборов, детекторов и достижениям в области обобщения и сопоставления данных
измерений, теперь могут быть проанализированы многочисленные образцы. Необходимо осуществлять всесторонний контроль наиболее важных параметров для обеспечения качества продукции, предотвращения повреждений и поддержания качества колонок.
Для того, чтобы использовать возможности хроматографического анализа, образцы должны быть оптимально подготовлены. Аналитическая пробоподготовка имеет решающее значение для точного и эффективного хроматографичного анализа. Эта Эта стадия анализа часто является наиболее длительной и критичной. Селективная и специфичная подготовка пробы обеспечивает рациональность, экономичность и эффективность анализа.
Преимущества пробоподготовки:
-Удаление препятствующих анализу компонентов образца для избежания забивания ВЭЖХ и ГХ колонок.
-селективное обогащение компонентов пробы;
- Увеличение предела обнаружения анализируемого компонента в 100-5000 раз.
Широкий спектр продукции Мерк Миллипор для пробоподготовки можно классифицировать на методы эктракции:
Жидкостнаяэкстракция спомощью EXtrelut
Наиболее эффективная форма жидкостной экстракции. Колонки EXtrelut NT упрощают процесс жидкостной экстракции, и позволяют избежать использование делительной воронки. Данный метод - первый шаг для большей эффективности, экономии растворителя, реактивов и времени. Простой
одностадийный метод исключает образование эмульсий и, как следствие, приводит к получению более чистых экстрактов. Кроме того EXtrelut® NT доступны в виде стеклянных колонок. Такие колонки рекомендуют использовать, если необходимо получить высокочистые экстракты для последующих анализов. Наполнитель колонки зафиксирован между двумя чистыми бумажными фильтрами.
Преимущества EXtrelut NT
• Экономия растворителя
• Простота в использовании
• Высокая эффективность
Пример использования колонок EXtrelut NT
Колонки EXtrelut® NT давно используются для подготовки проб мочи, крови, плазмы, сыворотки, желудочного сока, кала, животных и растительных тканей, спиртных напитков. Существует множество применений в области анализа следовых количеств веществ в объектах окружающей среды, например анализ промышленных, питьевых или сточных вод. С помощью данного метода возможно фракционирование кислотных и основных веществ (например, лекарственных средств) в биологических жидкостях.
Твердофазнаяэкстракция спомощью LiChrolut
Сорбенты и картриджи для твердофазной экстракции LiChrolut , являются одной эффективной альтернативой классической экстракции, осуществляемой при помощи делительной воронки. Твердофазная экстракция (ТФЭ) - это метод, разработанный для быстрой и селективной подготовки проб и очистки перед хроматографическим анализом (например, ВЭЖХ, ГХ, ТСХ).
Твердофазная экстракция работает по принципу жидкостной хроматографии, это достигается за счет сильного, но обратимого взаимодействия между анализируемым веществом и поверхностью неподвижной фазы. Типичные виды взаимодействия - гидрофобные (Ван-дер-Ваальсовы силы), полярные (водородные связи, диполь-дипольные взаимодействия) или ионообменные. Взаимодействие между стационарной фазой и матрицей не должно происходить.
Таким образом, важно проводить соответствующую подготовку образцов, обращая внимание на различие химических свойств анализируемого компонента и компонентов матрицы. Подготовка может заключаться в изменении значения pH или ионной силы раствора образца. В этих условиях анализируемое вещество концентрируется в виде узкой зоны на неподвижной фазе. После стадии промывки, в ходе которой удаляются нежелательные сорбировавшиеся компоненты
пробы, следует стадия селективного элюирования целевых компонентов.
Преимущества работы с сорбентом LiChrolut:
-экономия времени и растворителя
-более высокий выход целевых веществ без образования эмульсии.
-высокая точность аналитических результатов при использовании одноразовых картриждей.
Спецификация LiChrolut:
-высокопористый синтетический силикагель
-размер частиц 40-63 мкм
-размер пор 60А
-удельная поверхность 600м2/г
-стабильность рН 2-8
-широкий ассортимент химических модифицированных фаз: Si 60, NH2, CN,RP-18e,RP-18, SCX (сильный катионообменник), TSC (катионообменник для биологических проб)
LiChrolut
Твердофазная экстракция (ТФЭ) на сорбентах LiChrolut® –быстрый и надежный путь к успешной подготовке пробы.
Характеристика сорбента LiChrolut
Сорбенты LiChrolut подвергаются строгому контролю качества, который начинается с выбора сырья. Постоянный контроль на каждой стадии технологического процесса вплоть до получения конечного продукта обеспечивает потребителю неизменное качество продукции от партии к партии. Воспроизводимость качества сорбентов. LiChrolut® от партии к партии наглядно демонстрируется на примере такого параметра как ёмкость, измеряемаяв "мг анализируемого вещества/г сорбента". Это означает, что при идентичных условиях эксперемента сорбент различных партий сорбирует одинаковое количество анализируемого вещества. Для сорбентов LiChrolut RP и LiChrolut EN емкость для гидрофильных веществ определяется по кофеину, а для липофильных – по диизодецилфталату. Определение ёмкости сорбентовLiChrolut® NH2 проводится по 4-нитрофенолу и бензилдиметилдодециламмония бромиду. Ёмкость сорбентов LiChrolut SCX определяется по дофамин гидрохлориду. Значение многостадийной очистки сырьевых материалов для производства сорбентов LiChrolut становится особенно важным, когда дело доходит до анализа следовых количеств веществ. Низкое содержание экстрактивных примесей в сорбенте обеспечивает получение еще более чистых экстрактов пробы. Все доступные типы сорбентов анализируются самыми чувствительными методами. Максимально допустимый разброс основополагающих параметров лежит в очень узком коридоре значений. Это является отличной гарантией того, что
пользователь приобретает высококачественную и чистую продукцию неизменного от партии к партии качества.
LiChrolut EN
Максимальная ёмкость для твердофазной экстракции
Сорбент LiChrolut EN разработан для анализа объектов окружающей среды, для которых с одной стороны характерно высокое содержание загрязняющих веществ, а с другой стороны необходимость анализировать сильнополярные органические соединения. Благодаря большой удельной поверхности
(приблизительно 1,200 м2/г) данный сорбент обладает отличной адсорбционной ёмкости по отношению к полярным соединениям, таким как триазин, фенолы, нафтолы, ароматические нитросоединения и анилины. По сравнению с LiChrolut RP-18, ёмкость сорбента LiChrolut® EN в десть раз выше. Таким образом 200 мг достаточно для высокой воспроизводимости процесса экстракции.
Преимущества работы с LiChrolut EN
• Использование органических растворителей, буферных растворов, кислот и оснований во всех диапазонах pH.
• Экономия растворителя: для кондиционирования сорбента элюирования веществ требуется небольшое количество жидкости.
• Экономия времени - чем меньшее адсорбента, тем меньше времени на кондиционирование и сушку.
• Улучшение анализа: уменьшение объема растворителя для элюирования приводит к меньшей загрязненности конечного экстракта и повышению придела обнаружения.
LiChrolut вакуумный манифолд для пробоподготовки
Все отдельно взятые стадии подготовки пробы методом твердофазной экстракции могут быть осуществлены быстро и надежно с помощью вакуумного манифолда LiChrolut®. Это устройство, выполненное из стекла, может быть использовано для одновременной подготовки 12 образцов.
 преимущества:
• Контроль силы вакуума посредством расположенного спереди манометра.
• Простая индивидуальная установка различных скоростей потока с помощью кранов.
• Стеклянная камера и набор стандартных комплектующих, состоящих из инертных и легко очищаемых материалов.
• Стандартные комплектующие: сосуды различных размеров, конфигураций для сбора элюата:от мерных колб до виал для автосамплера.
Применение:
• для исследований в экологическом анализе
• для анализа фармацевтических препаратов
• Для анализапродуктов питания,напитков и другое.
Прямая экстракция спомощью LiChrospher®ADS
LiChrospher® ADS позволяет осуществлять прямую экстракцию и концентрирование гидрофобных низкомолекулярных соединений из необработанных проб, таких как кровь, плазма, сыворотка, молоко, супернатанты клеточных культур и тканей, а так же грубые экстракты продуктов питания. Сорбенты LiChrospher® ADS принадлежат к семейству так называемых материалов с ограниченным доступом с двумя отличающихся по химической природе поверхностями: наружней гидрофильной и внутренней гидрофобной. В основе экстракции или фракционирования на сорбентах LiChrospher® ADS лежат два хроматографических механизма: обращенно-фазовый/ион-парный и сайз эксклюзивный.
Преимущества LiChrospher ADS
• Экономит время и деньги: Большое количество циклов анализа, прямое введение необработанных биологических жидкостей, полностью автоматизированная система, увеличение срока годности колонок, а так же экономия времени
• Высочайшая точность и чувствительность
• Количественное удаление белковой матрицы
• Возможность концентрирования пробы на колонке
Применение:
• ВЭЖХ анализ низкомолекулярных соединений (например, лекарственных средств и их метаболитов) в биологических образцах, таких как кровь, плазма, сыворотки, молоко, клеточные культуры и тканях.
• Удаление необратимо сорбирующихся или выпадающих в осадок макромолекулярных структур (например, белков) перед ВЭЖХ анализом.